差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温度(△T)随温度或时间的变化关系。在DTA试验中,样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变,熔化,结晶结构的转变,沸腾,升华,蒸发,脱氢反应,断裂或分解反应,氧化或还原反应,晶格结构的破坏和其他化学反应。
测定原理:
差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被 测试样在加热过程中的温差 将差热电偶的两个热 端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程 中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则 试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势 互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产 生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就 会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温 差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲 线)。在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线 为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。 曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始,峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越 大,则峰或谷越高,面积越大。
特点:
①炉子的热容量小,升降温速率快,炉温控制精度高;
②采样过程全智能化,能实时灵敏准确反应样品特性;
③配备数据采样、数据处理(可计算熔点、热焓、玻璃化温度、动力学参数等)、数据输出功能的多方位专业智能软件包;
④用户可方便对仪器进行仪器常数校正,包括温度和热焓校正,减少仪器系统误差;
⑤选配气氛单元,可方便控制气氛流量;
⑥可根据用户需要提供专业软件升级。